Analisi termogravimetrica / Thermogravimetric analysis.

Analisi termogravimetrica / Thermogravimetric analysis.

Segnalato dal Dott. Giuseppe Cotellessa / Reported by Dr. Joseph Cotellessa

L’analisi termogravimetrica (TGA) è una tecnica analitica che fa parte delle analisi termiche a cui appartengono l’analisi termica differenziale (DTA) e la calorimetria differenziale a scansione (DSC). Queste tecniche si basano sulla misura di una grandezza fisica di una sostanza in funzione della temperatura sottoponendo il campione a un ciclo termico controllato.

In particolare l’analisi termogravimetrica viene usata per determinare la stabilità termica di una specie e dei componenti della sua frazione volatile misurando la variazione di massa che avviene quando la specie viene riscaldata. Un grafico della massa in funzione della temperatura permette di valutare la stabilità termica, le velocità di reazione, i processi di reazione e la composizione del campione.

L’analisi termogravimetrica può essere usata anche per la determinazione della variazione di peso di un materiale in condizioni isoterme in funzione del tempo.

La misura viene condotta in presenza di aria o di una atmosfera inerte come elio o argon in cui viene misurato il peso in funzione della temperatura.

In taluni casi le misure vengono effettuate in un’atmosfera povera di ossigeno (dall’1 al 5%) onde rallentare eventuali reazioni di ossidazione.

L’analisi termogravimetrica è una tecnica molto versatile in quanto può fornire informazioni relative a fenomeni fisici come transizioni di fase, e a fenomeni chimici come chemiadsorbimento, desolvatazione ed in particolare disidratazione, decomposizione e reazioni solido-gas. Attraverso questa tecnica analitica si può determinare la termodinamica e la cinetica di processi in cui si ha una perdita di massa come la corrosione e l’ossidazione. L’analisi termogravimetrica è una tecnica analitica quantitativa ma non fornisce indicazioni per identificare la natura dei componenti in esame.

Nel caso dei polimeri, il riscaldamento provoca delle modificazioni chimiche con scissione dei legami che di solito portano alla formazione di prodotti volatili.

Un’importante applicazione della TGA è la valutazione del contenuto di riempitivi presenti in polimeri e compositi
. Il contenuto di riempitivi determina le proprietà del polimero in relazione alla sua dilatazione termica e rigidità ed è quindi un indice importante per nel controllo della qualità del polimero.

In particolare questa tecnica consente di ottenere con facilità il contenuto di vetro presente in un polimero in quanto la maggior parte dei polimeri sono costituiti da carbonio e quindi hanno una temperatura di decomposizione non superiore a 650°C. A questo valore di temperatura il vetro è stabile e rimane come residuo: la variazione della massa del campione polimerico rende quindi conto della quantità di vetro presente nel campione originale.

Tale tecnica fornisce inoltre indicazioni sulla stabilità relativa dei polimeri e sul loro comportamento complessivo nel processo di degradazione a prodotti volatili.

La strumentazione consiste di:

1)      Bilancia termica ad elevata sensibilità ovvero di una bilancia su piattello su cui è posta la sostanza in esame la cui temperatura può essere misurata da una termocoppia

2)      Forno che riscalda con una velocità programmabile

3)      Sistema di gas di spurgo che garantisce una atmosfera controllata

4)      Elaboratore per il controllo dello strumento, l’acquisizione e la visualizzazione dei dati

Registrando in funzione della temperatura (o del tempo) il peso del campione, si ottiene una curva a gradini detta termogravigramma da cui si possono trarre le informazioni volute. Attualmente, la strumentazione consente di combinare il metodo termogravimetrico, con l’analisi termica differenziale. I termogravigrammi ottenuti risultano dunque molto più utili a fornire le informazioni necessarie alla caratterizzazione di un manufatto.

ENGLISH

The thermogravimetric analysis (TGA) is an analytical technique that is part of the thermal analysis to which belong differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC). These techniques are based on the measurement of a physical quantity of a substance as a function of temperature by subjecting the sample to a controlled thermal cycle.

In particular, the thermogravimetric analysis is used to determine the thermal stability of a species and components of its volatile fraction by measuring the change in mass which occurs when the species is heated. A graph of the mass as a function of temperature allows to evaluate the thermal stability, the speed of reaction, the reaction processes and the composition of the sample.

The thermogravimetric analysis can also be used for determining the weight change of a material under isothermal conditions in function of time.

The measurement is conducted in the presence of air or an inert atmosphere such as helium or argon in which the weight as a function of temperature is measured.

In certain cases the measurements are carried out in oxygen-poor atmosphere (1 to 5%) in order to slow down any oxidation reactions.

The thermogravimetric analysis is a very versatile technique because it can provide information related to physical phenomena such as phase transitions, and chemical phenomena as chemisorption, desolvation and in particular dehydration, decomposition and solid-gas reactions. Through this analytical technique you can determine the thermodynamics and kinetics of processes in which there is a loss of mass such as corrosion and oxidation. The thermogravimetric analysis is a quantitative analytical technique but does not provide directions to identify the nature of the components in question.

In the case of polymers, the heating causes of chemical modifications with cleavage of the bonds that usually lead to the formation of volatile products.

An important application of the TGA is the evaluation of the content of fillers present in polymers and composites

. The content of fillers determines the properties of the polymer in relation to its thermal expansion and rigidity and is therefore an important index for the control of the quality of the polymer.

In particular, this technique allows to easily obtain the present glass content in a polymer as the majority of polymers are made up of carbon and therefore have a decomposition temperature not exceeding 650 ° C. At this temperature value the glass is stable and remains as a residue: the variation of the mass of the polymer sample thus makes account the amount of glass present in the original sample.

This technique also provides guidance on the relative stability of the polymers and on their overall behavior in the degradation process to volatile products.

The equipment consists of:

1) high sensitivity thermal balance or a balance of the plate on which is placed the test substance whose temperature can be measured by a thermocouple

2) oven that heats with a programmable speed

3) of purge gas system that ensures a controlled atmosphere

4) Processor for instrument control, acquisition and data visualization

By registering as a function of temperature (or time) the weight of the sample, a curve is obtained in said steps termogravigramma from which you can derive the desired information. Currently, the instrumentation allows to combine the thermogravimetric method, with the differential thermal analysis. The termogravigrammi obtained are therefore much more useful to provide the information necessary for the characterization of an artifact.

Da:

http://www.chimicamo.org/chimica-analitica/analisi-termogravimetrica.html