Qual è la differenza tra l'imaging BEX e la mappatura EDS? / What is the difference between BEX imaging and EDS mapping?

Qual è la differenza tra l'imaging BEX e la mappatura EDS? Il procedimento del brevetto ENEA RM2012A000637 è molto utile in questo tipo di applicazione. / What is the difference between BEX imaging and EDS mapping? The process of the ENEA patent RM2012A000637 is very useful in this type of application.

Segnalato dal Dott. Giuseppe Cotellessa / Reported by Dr. Giuseppe Cotellessa

Confronto dell'output di EDS e BEX durante l'imaging di un campione di catodo di batteria. A) Mappe EDS B) Immagini degli elementi BEX dai rilevatori di raggi X nel rilevatore Unity, notare l'intensità significativamente più elevata e i dati dalle parti in ombra del campione in A), C) Immagine BEX completa in cui immagini a raggi X e retrodiffusione da Unity sono combinati. / Comparing the output from EDS and BEX when imaging a battery cathode sample. A) EDS maps B) BEX element images from the X-ray detectors in the Unity detector, note the significantly higher intensity and data from the shadowed parts of the sample in A), C) Complete BEX image where X-ray and backscatter images from Unity are combined.

Sono stati mesi pazzeschi alla Oxford Instruments. Nel corso degli anni abbiamo introdotto molti nuovi prodotti, alcuni dei quali molto innovativi e molto rivoluzionari. Tuttavia, non abbiamo mai introdotto prima un nuovo prodotto che consenta una nuova tecnica e questo è stato molto entusiasmante. A giudicare dalla reazione, molte persone ne hanno sentito parlare e vogliono capirne di più.

Forse non sorprende che ci sia un'area alla base di così tante domande che mi vengono poste: in che modo l'imaging BEX è diverso dalla mappatura EDS?

Dopotutto il rilevatore Unity è dotato di sensori a raggi X, quindi sicuramente è un rilevatore EDS per la mappatura EDS e stiamo mostrando dati che, almeno superficialmente, assomigliano a quelli che vedresti da un'acquisizione di mappa EDS. Tuttavia, ha anche sensori di elettroni come un BSD (rilevatore di retrodiffusione) e produce immagini che assomigliano terribilmente a immagini di retrodiffusione, quindi forse è un rilevatore di immagini? Cosa sta succedendo qui? Che cos'è l'imaging BEX ed in che modo Unity ottiene l'imaging BEX?

Imaging BEX e mappatura a raggi X

L'imaging BEX riguarda l'integrazione perfetta e simultanea dei segnali in un'unica esperienza di imaging per comprendere un campione nel modo più rapido e dettagliato possibile. I segnali di maggior importanza in questo caso sono gli elettroni per la topografia ed il contrasto dei materiali ed i raggi X per gli elementi costitutivi. Ciò significa in sostanza imaging in tempo reale in un'ampia gamma di distanze di lavoro e condizioni di imaging.

Al contrario, quando la mappatura dei raggi X in un SEM, dove vengono raccolti solo i raggi X, le informazioni della mappa vengono create in modo più graduale, in condizioni ottimizzate per garantire la precisione e la produttività di un rilevatore EDS convenzionale. Pertanto, sono necessarie una distanza di lavoro prescritta ed una corrente del fascio elevata.

Ciò evidenzia un diverso requisito dell’imaging BEX che rende un rilevatore EDS convenzionale inadatto ad essere il principale fornitore di informazioni sui raggi X. Questa è semplicemente la geometria del rilevamento dei raggi X, che deve offrire un segnale elevato per una rapida raccolta di immagini alle condizioni del fascio tipiche dell'imaging SEM. Pertanto, abbiamo sviluppato un tipo di rilevatore radicalmente diverso che raccoglie molti più raggi X ed è molto meno sensibile all'altezza del campione rispetto ad un rilevatore EDS convenzionale montato lateralmente.

I rilevatori EDS convenzionali, tuttavia, offrono ancora un contributo importante all'imaging BEX, come vedremo.

In che modo Unity è stato progettato per fornire l'imaging BEX?

Questo ci porta al nostro nuovo rilevatore Unity, che si distingue come il primo rilevatore BEX (elettroni retrodiffusi e raggi X) al mondo. Si tratta di un rilevatore progettato per consentire l'imaging BEX come tecnica pratica inserendo sensori di elettroni e raggi X in un'unica unità tra l'espansione polare ed il campione. Occupa quindi la posizione tradizionale del rilevatore di retrodiffusione (BSD) nel microscopio, offrendo ai rilevatori di raggi X il vantaggio di questa geometria e soddisfacendo la necessità di fornire un segnale molto più elevato (a causa della piccola distanza dal campione) ed una geometria che abbia sempre una buona visuale a qualsiasi altezza del campione. Un ulteriore vantaggio molto interessante di questa posizione, rispetto all'EDS, è la vista dall'alto che è molto meno sensibile alla topografia e quindi elimina in gran parte anche il problema dell'ombreggiamento per campioni grezzi/altamente topografici.

Ho avuto molte domande su questo approccio progettuale, in particolare rispetto a EDS. Ad esempio, una domanda riguarda la portata degli elementi, che per Unity significa il rilevamento di elementi con numero atomico maggiore od uguale al sodio, quindi nessun rilevamento di elementi leggeri.

Questa scelta progettuale è vantaggiosa per Unity ed EDS ci consente di ottimizzare il loro contributo all'imaging BEX. Per Unity l'elaborazione del segnale è ottimizzata per un'energia più elevata e un'elaborazione più rapida dei segnali, il che significa che possiamo elaborare più raggi X in modo più rapido ed accurato. Quindi, ad esempio, il pile-up, una caratteristica della mappatura EDS ad alta velocità di conteggio, è molto meno problematico. La forma speciale della testa del sensore Unity consente la linea di vista di un rilevatore EDS alla maggior parte delle distanze di lavoro. In condizioni di imaging BEX, la velocità di conteggio dell'EDS è molto più bassa ed è ideale per attività più analitiche come l'identificazione automatica dei picchi e la misurazione dei raggi X a bassa energia. Pertanto, combinando Unity con un rilevatore EDS convenzionale, otteniamo il meglio di tutti i mondi: ID elemento accurato per identificare gli elementi di interesse in un campione e rilevamento ottimizzato degli elementi luminosi (da EDS) e raggi X a basso artefatto molto veloci imaging per la maggior parte degli elementi (da Unity). Poiché vengono raccolti anche i dati EDS, contemporaneamente vengono raccolte le informazioni quantitative che vengono automaticamente combinate in un'unica immagine iperspettrale con i dati raccolti da tutti gli altri sensori. Il progetto del software di imaging AZtec BEX è tale che questo viene gestito in background senza soluzione di continuità ed i dati mostrati per diversi tipi di dati (ad esempio spettro o immagine) od elementi vengono selezionati automaticamente in modo che all'utente vengano presentati i dati giusti e migliori. In questo modo anche l'EDS segue la filosofia BEX e viene semplicemente utilizzato come un'altra sorgente di segnale disponibile che aggiunge ulteriori informazioni all'immagine BEX. BEX in realtà è normalmente Backscatter, raggi X, secondario (dal rilevatore SE) ed EDS tutti raccolti insieme.

Elogio dell'imaging BEX in modalità basso vuoto

Una volta ottenuto l'accettazione del fatto che BEX  è EDS, e non è vincolato allo stesso modo, e non ha bisogno di essere "analitico" allo stesso modo, sei libero di utilizzare l'imaging BEX in condizioni in cui eseguire l'EDS è problematico o fastidioso. Prendiamo ad esempio la modalità a basso vuoto. Non sono mai stato un grande utilizzatore dell'EDS in modalità LV a causa degli artefatti causati dalla diffusione del raggio e dalle basse velocità di conteggio. Tuttavia, non appena si smette di preoccuparsi delle aspettative analitiche dell'EDS e si cerca l'imaging per comprendere la struttura e la composizione di un campione, l'acquisizione in modalità LV diventa interessante, soprattutto per campioni grezzi e non rivestiti. Durante una recente visita in Giappone, mi sono reso conto che invece di trascorrere meno dell'1% del mio tempo in modalità LV, più del 40% del mio tempo SEM lo avevo utilizzato in modalità LV con imaging BEX. I sensori di elettroni in Unity funzionano molto bene anche in modalità LV ed a 50-100 Pa è facile raccogliere immagini BEX in tempo reale, chiare e di alta qualità, comprese informazioni su elettroni e raggi X. È facile dimenticare che è la modalità LV.

Unity può eseguire la mappatura a raggi X?

Un'altra domanda ovvia riguarda la tradizionale mappatura a raggi X: ha ancora un ruolo e Unity può essere utilizzato per questo? La risposta è sì, e sì. La mappatura a raggi X ha sicuramente ancora un ruolo importante da svolgere nel SEM. La mappatura dei raggi X con rilevatori EDS in condizioni dedicate per un'analisi accurata rimane la soluzione per analisi elementari e quantitative di alta qualità, dove la raccolta dei dati è ottimizzata per determinare accuratamente le differenze compositive degli elementi nelle diverse fasi. Unity è completamente compatibile con il software di mappatura dei raggi X in AZtec e può essere utilizzato in combinazione con un rilevatore EDS convenzionale durante l'acquisizione della mappa dei raggi X, con la capacità di confrontare le mappe dei raggi X raccolte con ciascun rilevatore. La mappatura dei raggi X è anche molto più efficiente quando l'imaging BEX è stato utilizzato per identificare quelle regioni del campione che richiedono un'analisi più dettagliata mediante un approccio EDS più dettagliato e accurato.

Poniti la domanda: quanto tempo dedichi su un SEM a svolgere tutto il lavoro esplorativo prima di raccogliere i dati che effettivamente analizzi o riporti? Se la risposta è una percentuale significativa di volte, troverai Unity e la tecnica BEX liberatori. Un SEM senza BEX, è come guidare un'auto senza GPS, o guardare un film in bianco e nero: puoi farlo/godertelo ma o non è veloce né facile come dovrebbe essere oppure mancano alcuni dettagli critici, per ottenere un risultato soddisfacente risultato od esperienza.

ENGLISH

It’s been a crazy few months at Oxford Instruments. We have introduced many new products over the years, some of them very innovative and very revolutionary. However, we have not introduced a new product which enables a new technique before and that’s been very exciting. Judging by the reaction, many people are hearing about it and want to understand more about it all.

Perhaps not surprisingly there is one area that is behind so many questions I am asked: How is BEX imaging different from EDS mapping?

Afterall the Unity detector has X-ray sensors, so surely, it’s an EDS detector for EDS mapping, and we are showing data that looks at least superficially like that you would see from an EDS map acquisition. However, it also has electron sensors like a BSD (backscatter detector) and produces images that look awfully like backscatter images, therefore it’s an imaging detector perhaps?  What’s going on here? What is BEX imaging and how does Unity achieve BEX imaging?

BEX Imaging vs X-ray Mapping

BEX imaging is all about the seamless and simultaneous integration of signals into a single imaging experience to understand a sample as quickly and in as much detail as possible. The signals of most importance in this case are electrons for topography and materials contrast and X-ray for constituent elements. This means in essence real-time imaging at a wide range of working distances, and imaging conditions.

In contrast when X-ray mapping in a SEM, where only X-rays are collected, the map information builds more gradually, under conditions optimised to ensure accuracy and throughput from a conventional EDS detector. Therefore, a prescribed working distance and elevated beam current is needed.

This highlights a different requirement of BEX imaging which makes a conventional EDS detector unsuitable to be the main provider of its X-ray information. That is simply geometry of X-ray detection, which must offer high signal for rapid image collection at beam conditions typical of SEM imaging. Therefore, we have developed a radically different type of detector that collects far more X-rays and is much less sensitive to sample height than a conventional side mounted EDS detector.

Conventional EDS detectors however, still have an important contribution to BEX imaging as we shall see.

How has Unity been designed to provide BEX imaging?

That brings us onto our new Unity detector, which headlines as the world's first BEX (backscatter electron and X-ray) detector. It is a detector designed to enable BEX imaging to be a practical technique by putting electron and X-ray sensors in one unit between the pole-piece and the sample. It therefore occupies the traditional back-scatter detector (BSD) position in the microscope, giving X-ray detectors the advantage of this geometry and fulfilling the need to provide a much higher signal (due to the small distance to the sample) and a geometry that always has good line of sight at any sample height. A very nice additional benefit of this position, in comparison to EDS, is the overhead view which is much less sensitive to topography and therefore also largely removes the problem of shadowing for rough/highly topographic samples.

I have had many questions about this design approach, particularly in comparison to EDS. For example, one question is about element range, which for Unity means detection of elements with atomic number greater or equal to sodium, thus no light element detection.

This design choice is advantageous for Unity and EDS allows us to optimise their contribution to BEX imaging. For Unity the signal processing is optimised for higher energy, faster to process signals, meaning we can process more X-rays faster and more accurately. So, for example, pile-up, a feature of high-count rate EDS mapping, is much less of an issue. The special shape of Unity sensor head allows line of sight of an EDS detector at most working distances. Under BEX imaging conditions the count rate of the EDS is much lower and is ideal for more analytical tasks like automatic peak identification and low energy X-ray measurement. Therefore, by combining Unity with a conventional EDS detector, we actually have the best of all worlds: accurate element ID to identify the elements of interest in a sample and optimised light element detection (from EDS), and very fast low artefact X-ray imaging for the majority of elements (from Unity). As EDS data is also collected, we have the quantitative information collected at the same time, and it is automatically combined into a single hyper-spectral image with the data collected from all other sensors. The design of the AZtec BEX imaging software is such that this is handled in the background seamlessly and the data shown for different data types (e.g. spectrum or image) or elements is selected automatically so the right and best data is presented to the user. In this way EDS also follows the BEX philosophy and is simply used as another available signal source that adds more information to the BEX image. BEX in reality is normally Backscatter, X-ray, Secondary (from the SE detector) and EDS all collected together.

In praise of BEX imaging in low vacuum mode

Once you gain an acceptance that BEX is not EDS, and is not constrained in the same way, and it doesn’t need to be ‘analytical’ in the same way, you are liberated to use BEX imaging under conditions where doing EDS is problematical or troublesome. Take for example low vacuum mode. I’ve never been a great user of EDS in LV mode due to the artefacts caused by scattering of the beam and low count rates. However, as soon as you stop being concerned with the analytical expectations of EDS and are seeking imaging to understand the structure and make-up of a sample, then LV mode acquisition is attractive, especially for rough, uncoated specimens. During a recent visit to Japan, I realised instead of spending less than 1% of my time in LV mode, more like 40% of my SEM time had been using LV mode with BEX imaging. The electron sensors in Unity also work very well in LV mode, and at 50-100 Pa it is easy to collect live, clear, high quality, BEX images including electron and X-ray information. It’s easy to forget it’s LV mode.

Can Unity do X-ray mapping?

One other obvious question is what about traditional X-ray mapping: does it still have a role, and can Unity be used for it? The answer to that is yes, and yes. X-ray mapping certainly still has a big role to play in the SEM. X-ray mapping with EDS detectors under conditions dedicated for accurate analysis remains the solution for high quality elemental and quantitative analysis, where the collection of the data is optimised for determining accurately the compositional differences of the elements in different phases. Unity is fully compatible with the X-ray mapping software in AZtec and can be used in combination with a conventional EDS detector during X-ray map acquisition, with the capability to compare the X-ray maps collected with each detector. X-ray mapping is also much more efficient when BEX imaging has been used to identify those regions of the sample that require more detailed analysis by a more detailed and accurate EDS approach.

Ask yourself the question, how much time do you spend on a SEM doing all the exploratory work before collecting the data you actually analyse or report? If the answer is a significant proportion of the time, then you will find Unity and the BEX technique liberating. A SEM without BEX, is like driving a car without GPS, or watching a film in black and white: you can do/enjoy it but it's either not quick or easy as it should be or it’s missing some critical details, to achieve a satisfactory outcome or experience.

Da:

https://nano.oxinst.com/blogs/what-is-the-difference-between-bex-imaging-and-eds-mapping